Método de síntese de 4-aminoantipirina

1. A antipirina é nitrosada por nitrito de sódio, reduzida por bissulfito de amônio e sulfito de amônio, hidrolisada por ácido sulfúrico e finalmente neutralizada com amônia líquida para obter 4-aminoantipirina. O processo é o seguinte: A antipirina é misturada com ácido sulfúrico 50% para formar uma solução, que contém 38% -40% de antipirina e 11% -12% de ácido sulfúrico. Esta solução e a solução de nitrito de sódio fluíram para o reator de nitrosação ao mesmo tempo, o fluxo das duas foi controlado, a temperatura da reação foi controlada a 45-50 ° C, a reação foi agitada e o ponto final da reação foi medido com papel de teste de amido em pó de iodo para ajustar o fluxo de água. A nitroso-antipirina gerada pela nitrosação flui imediatamente para o tanque de redução e reage com a solução aquosa de bissulfito de amônio e sulfito de amônio, que é um agente redutor preparado no tanque. Pegue uma amostra para medir o valor do pH e o grau de redução. O valor do pH está entre 5,4 e 5,8, e o grau de redução é cerca de 15 (ou seja, 1ml de solução redutora consome o número de mililitros de solução de iodo 0,1N). Após a redução, o valor do pH é ajustado para 5. 8-6. 0, e o grau de redução é cerca de 5. Aumente a temperatura para 100 ° C e hidrolise por 3h. Resfrie até 80 ° C, neutralize para pH 7-7,5 com amônia líquida e deixe para estratificação. Separe as águas residuais para obter óleo de 4-aminoantipirina (conteúdo acima de 80%). Pressione-o em um tanque de cristalização, agite, resfrie para cristalizar e filtre para obter 4-aminoantipirina.

2. A antipirina é nitrosada, depois reduzida por bissulfito de amônio e sulfito de amônio, hidrolisada com ácido sulfúrico e, finalmente, neutralizada com amônia líquida para obter 4-amino antipirina.