CAS 924-50-5|Metil 3-metil-2-butenoato

Introdução
O metacrilato de metila é um importante intermediário na produção de ácido crisântêmico pelo método de Martel.

Especificação do CAS 924-50-5|Metil 3-metil-2-butenoato

Síntese deCAS 924-50-5|Metil 3-metil-2-butenoato

Seu método de preparação é usar diacetona (1mol) e solução de hipoclorito de sódio (500mL) para agitar vigorosamente em um frasco de reação, a reação é exotérmica, a temperatura é elevada a 50 graus e o hipoclorito de sódio (150mL, a quantidade total é 5mol) é continuamente adicionado gota a gota e a taxa de adição é controlada. A temperatura da reação foi mantida em 55-60 graus. Quando o hipoclorito de sódio foi adicionado, a temperatura foi aumentada para cerca de 65 graus e, em seguida, continuou a agitação por 3-4 horas sob resfriamento natural. Uma pequena quantidade de Na2SO3 foi adicionada para reduzir o excesso de hipoclorito de sódio e, em seguida, a mistura foi deixada para separar as camadas. Clorofórmio.

Acidificado com H2SO4 diluído a 20 graus, extraído com clorofórmio, lavado com água, seco, evaporado o solvente clorofórmio, e o resíduo foi resfriado para obter um sólido amarelo, ou seja, ácido isopentonônico (CAS[541-47-9]), mp60-65 grau (valor da literatura mp68.5-69.5 grau ), bp194-195 grau .

Misture 1 mol do ácido prenilo preparado acima com 4,4 mol de metanol, adicione um pouco de ácido sulfúrico concentrado como catalisador, agite a 60-70 graus C por 5 h, resfrie e dilua com água para separar a camada orgânica, extrair a camada aquosa com clorofórmio e misturar com a camada orgânica. Combinado, lavado com solução diluída de Na2CO3, lavado com água, seco, evaporado com clorofórmio e coletado as frações em 130-140 grau como metil prenil.

Além disso, isobutileno e tetracloreto de carbono são usados ​​para pressurizar a reação de telomerização na presença de catalisador de cobre e, em seguida, hidrolisados ​​com ácido sulfúrico para obter ácido prenílico. Os ésteres prenilicos foram obtidos. Trialquil fosfito também pode reagir com cloroacetato de etila para gerar acetato de etil dialquil fosfito e, em seguida, em solvente polar, na presença de base forte (como hidreto de sódio, amida de sódio, alcóxido de sódio), etc. com acetona. A reação de Wadsovorth-Emmons foi realizada para obter o éster prenilico (o rendimento na primeira etapa foi de 90 por cento e o rendimento na segunda etapa foi de 84,5 por cento).

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