Progresso da Pesquisa na Preparação de Novo Sal de Lítio Difluoroxalato de Lítio Borato

Introdução

O sal eletrolítico é uma parte importante da bateria de íon de lítio, e sua pesquisa e desenvolvimento é muito importante para o desempenho e desenvolvimento da bateria secundária de íon de lítio.

Atualmente, sais de lítio, como hexafluorofosfato de lítio (LiPF6),Tetrafluoroborato de lítio (LiBF4),borato de bis-oxalato de lítio (Li-BOB), eborato de difluorooxalato de lítio (LiDFOB)são principalmente desenvolvidos.

Como um novo tipo de sal de lítio, borato de difluorooxalato de lítio (LiDFOB). Tem metade da estrutura do tetrafluoroborato de lítio e borato de bis-oxalato de lítio, por isso combina as vantagens de dois sais de lítio, não apenas o desempenho de alta temperatura do LiBOB, mas também o desempenho de baixa temperatura do LiBF4 e o uso de uma ampla temperatura variar.

Preparação do CAS 409071-16-5|Difluoro(oxalato)borato de lítio

1) Método de Fase Sólida

Compostos contendo flúor, boro, lítio e oxalato são misturados em uma certa proporção e, após moagem de bolas e tratamento térmico de alta temperatura, o produto é purificado por solvente orgânico por várias vezes para obter o produto borato de difluorooxalato de lítio.

Oxalato de lítio e éter trifluoreto de boro são adicionados em um tanque de tinta esférico seco na proporção de 1:1 a 1:3, e moído a 30-90 graus C por 2-24 h; em seguida, o produto da reação moída com esferas é dissolvido em um solvente orgânico a 30-90 graus, os subprodutos da fase sólida e o oxalato de lítio não reagido são removidos por filtração para obter uma solução contendo LiODFB. Em seguida, cristalize a uma temperatura baixa de -20-10 graus para obter cristais LiODFB e seque a vácuo a 40-100 graus por 10-48 h para obter sólidos LiODFB puros.

2) Método da fase aquosa

Sob o sistema de solução de ácido fluorídrico, o composto contendo lítio, o composto contendo boro e o composto contendo oxalato são adicionados para uma reação de uma etapa para obter uma solução aquosa de produto bruto e, em seguida, um solvente orgânico é adicionado, concentrado e purificado para obter um produto de borato de difluorooxalato de lítio.

A concentração de 20 por cento de ácido fluorídrico, oxalato de lítio e trióxido de diboro foi totalmente agitada a 20 a 80 graus por 2 a 24 h em um ambiente fechado e, em seguida, filtrada para remover o subproduto fluoreto de lítio e concentrada por evaporação sob redução pressão.

Obtém-se uma solução concentrada de borato de difluorooxalato de lítio; adiciona-se lentamente uma solução orgânica contendo cloreto de tionilo e obtém-se o produto de borato de difluorooxalato de lítio por filtração após purificação.

3) Método de solvente orgânico (método de tetrafluoroborato de lítio)

Usando tetrafluoroborato de lítio, ácido oxálico, acetato de etila e cloreto de alumínio anidro auxiliar como matérias-primas, a temperatura de reação é de 10 graus, o tempo de reação é de 4 h, a proporção de reagentes é de 1:1, a temperatura de cristalização é -20 grau, o tempo de cristalização é de 4 h, a pureza do LiODFB preparado pode chegar a 99,97 por cento, e o rendimento pode chegar a 95,9 por cento.