O processo de síntese de 1-Etil-3-Metilimidazólio Etil Sulfato Líquido Iônico

Introdução

Os líquidos iônicos à temperatura ambiente são compostos de cátions orgânicos e ânions inorgânicos ou orgânicos, sais em estado líquido à temperatura ambiente ou próximo, com baixa pressão de vapor, ampla faixa de janela eletroquímica, alta estabilidade térmica, respeito ao meio ambiente, fácil preparação e muitas outras características. Como uma nova classe de solventes verdes, os líquidos iônicos têm sido amplamente utilizados em muitos campos e rapidamente se tornaram uma tendência de pesquisa.

CAS 342573-75-5 1-Etil-3-Metilimidazólio Etil SulfatoO líquido iônico é miscível com uma variedade de materiais e pode ser usado em revestimentos, tintas, materiais poliméricos (especialmente adequado para TPU, nylon, PS/HIPS/ABS, borracha) e outras indústrias, é um líquido iônico antiestático muito ideal.

Atualmente, o líquido iônico de 1-etil-3-metilimidazol etil sulfato usa N-metilimidazol e dietil sulfato como matérias-primas e tolueno como solvente para sintetizar o produto alvo em uma única etapa. Neste artigo, dois processos sintéticos, sem solvente e sem solvente, são estudados principalmente, e a rota sintética mais otimizada do líquido iônico 1-etil-3-metilimidazol etil sulfato é obtida através do planejamento de experimentos ortogonais.

Dois métodos de síntese

1. Método livre de solvente-

Adicione 8,21 g de N-metilimidazol ao frasco de três-gargalos, aqueça o banho-maria a 50 graus, comece a mexer e adicione 18,48 g de sulfato de dietil (uma gota a cada 3 segundos) gota a gota ao frasco de três-gargalos usando um funil de pressão constante, e a água condensada é refluxada. A reação foi mantida em ambiente seco e o progresso da reação foi monitorado por TLC. Depois que a reação estiver completa, lave com acetato de etila por 3 vezes, remova o líquido iônico inferior e evapore o acetato de etila sob pressão reduzida a 70 graus para obter um líquido viscoso amarelo claro. Pesar e calcular o rendimento.

2. Método de solvente

Adicione 8,21 g de N-metilimidazol e uma quantidade apropriada de solvente ao frasco de três-gargalos. Quando a temperatura do banho-maria atingir 50 graus, comece a mexer. Use um funil de pressão constante para soltar 18,48 g de sulfato de dietil no frasco de três -gargalos (uma gota a cada 3 segundos). A água condensada foi refluxada, a reação foi mantida em ambiente seco e o progresso da reação foi monitorado por TLC. Depois que a reação estiver completa, lave com acetato de etila por 3 vezes, remova o líquido iônico inferior e evapore o acetato de etila sob pressão reduzida a 70 graus para obter um líquido viscoso amarelo claro. Pesar e calcular o rendimento.

HPLC de 1-Etil-3-Metilimidazólio Etil Sulfato

Conclusão

Usando N-metilimidazol e dietil sulfato como matérias-primas, o líquido iônico de 1-etil-3-metilimidazol etil sulfato foi sintetizado pelo método de uma etapa.

A influência de fatores como solvente, razão de carga, temperatura e tempo na reação foi investigada pelo método ortogonal, e as condições ideais do processo foram determinadas: método livre de solvente-, a razão de massa de N- metilimidazol e sulfato de dietil foi 1:1.2, reação a 50 graus por 2h, o rendimento pode chegar a 97,39 por cento, e a pureza do produto é superior a 99 por cento.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Processo de Síntese de Líquidos Iônicos de 1-Etil-3-metilimidazólio Etil Sulfato]